Определение массовой доли свинца
ООО «КоролевФарм» занимается производством косметических средств, БАД к пище, пищевой продукции, экстрактов. На каждой стадии производства проводится контроль микробиологический и физико-химический. Готовая продукция также проверяется, в том числе на наличие тяжелых металлов (Pb, Cd, Hg). Свинец обозначается символом Pb. Свинец – мягкий металл, легко плавится, серебристо-белый имеется синеватый оттенок. Известен с глубоких времен (Месопотамия Древний Египет, Рим), из него делали статуи, тарелки, кувшины, таблички для письма, трубы для воды. Свинец используется много веков, так как он широко распространен, прост в добыче и обработке. До 90-х годов прошлого века свинец использовали в типографии, а также для повышения октанового числа топлива.
Различные соединения свинца, его соли и сплавы очень широко применяются:
- для производства мощных взрывчатых веществ;
- в качестве катода в литиевых аккумуляторных батареях;
- в литографии, в производстве набивных тканей, в производстве посуды (при ее обжиге);
- в производстве красок (сиккативные добавки) и красителей (красный свинец, как ярко-красный пигмент);
- в электротехнике, в производстве электрических кабелей и пластин аккумуляторов;
- при изготовлении средств для уничтожения насекомых, мышей, крыс;
- при изготовлении стекла и добавки к бензину;
- для выявления ионов свинца, для радиационной защиты в рентгеновских приборах, в ядерных установках.
Физическое воздействие на человека соединений свинца.
Pb и его соединения весьма токсичны. В случае отравлений свинцом возникают боли в суставах, в животе, сильные судороги, головные боли, потеря сознания. Свинец накапливается в костях, осаждается во внутренних органах. Весьма опасно воздействие Pb на детей: при длительном воздействии он может вызвать умственную неполноценность и хронические заболевания головного мозга. Отравления соединениями свинца чаще всего происходят с продуктами питания, с питьевой водой с воздухом (выхлопы автомобилей) и при курении. Загрязненная свинцом почва – попадание в продукты и непосредственно в организм, особенно детский. При отравлениях госпитализация или домашнее лечение.
Массовая доля свинца, метод определения
 |
| Рис.1 Работа на КВАНТ-2А (определение свинца) |
«КоролевФарм» производит парфюмерно-косметическую продукцию, в частности детскую косметику серии «Magic Herbs», которую обязательно проверяют на наличие тяжелых металлов. Содержание свинца в анализируемых пробахдолжно быть не более 5,0 мг/кг.
Определение доли свинца производят атомно-абсорбционным способом или инверсионной вольтамперометрией.
На предприятии «КоролевФарм» определение свинца проводят атомно-абсорбционно на спектрометре «КВАНТ–2А» (рис.1).
Атомно-абсорбционный метод
Этот метод предполагает минерализацию продукта (разложение продукта на атомы) сухим или мокрым озолением и определение свинца в растворе методом пламенной абсорбции.
Физико-химическая лаборатория «КоролевФарм» для пробоподготовки применяет Микроволновую систему МС-6.
Для данного вида испытаний, для точности получаемых результатов очень важно правильно вымыть посуду. После мойки, ее обрабатывают кислотой (азотной или соляной), несколько раз выполаскивают дистиллированной и бидистиллированной водой.
Стандартный раствор свинца готовят по ГОСТ 26932. Используют готовый раствор с концентрацией Pb = 1000 мкг/см3 (в соляной или азотной кислоте).
Промежуточные стандартные растворы Pb готовят разбавлением основного в десять и сто раз раствором 1 %-ной азотной кислоты.
Растворы сравнения готовят разбавлением тем же раствором кислоты. Содержание свинца в испытуемом и стандартном растворе не должно выходить за пределы 0,1-2,0 мкг/см3. Нулевой стандарт – раствор азотной с массовой долей 1%.
Для проведения анализа пробу, например крем или детский шампунь озоляют сухим способом, кислотной экстракцией с озолением или разлагают при помощи МС-6. Делают замер сигнала абсорбции.
При использовании спектрофотометра, не имеющего корректора фонового поглощения, концентрация свинца в растворе сравнения, не должна превышать 2 мкг/см3.
Спектрометр включают и приводят в рабочее состояние согласно прилагаемой инструкции к прибору. Для свинца используются следующие линии поглощения — 217 или 283,3 нм.
При распылении нулевого стандарта устанавливают прибор на ноль. Потом в порядке увеличения концентрации производят измерения стандартных растворов сравнения – проводят градуировку (калибровочный график).
В конце устанавливают нулевую линию при распылении нулевого стандарта.
Замеряют сигнал абсорбции анализируемых и контрольных растворов. После каждого измерения промываем распылитель и горелку нулевым стандартом (дистиллированной водой) до показаний, близких к нулю. Измерение абсорбции любого раствора проводим как минимум 2 раза.
Если при измерении наблюдается изменение чувствительности, каждую серию растворов измеряют по два раза в прямом и обратном порядке, делая градуировку в начале и в конце измерений.
В приборе имеется компьютерная система расчета концентраций по показаниям величины абсорбции. Программа ведет журналы, хранит результаты экспериментов, создает отчеты и протоколы.
Сырье, используемое в технологическом цикле, проверяется на наличие соединений свинца (не должно превышать 5,0 мг/кг). Испытаниям подвергается и полуфабрикат и готовая продукция. После проведения испытаний выписываются протоколы на сырье и на полуфабрикат. На продукцию инженер по качеству готовой продукции выписывает удостоверение качества и безопасности на продукцию. То есть лаборатория ООО «КоролевФарм» проверяет сырье, его пускают в производство. После чего идет проверка полуфабриката, а затем и готовой продукции. Только потом происходит отгрузка готовой продукции заказчику.
