 |
| Рисунок 1. Формула глицирризиновой кислоты |
Глицирризиновая кислота (Glycyrrhizinicacid) (международное непатентованное название) – действующее вещество, которое присутствует в составе корней солодки и, соответственно, в составе препаратов из корней солодки. Это вещество имеет сладкий вкус и в чистом виде может применяться как пищевой подсластитель.
Химическое название: 20β-Карбокси-11-оксо-30-норолеан-12-ен-3β-ил-2-О-β-D-люкопирануронозил-альфа-D-глюкопиранозидуроновая кислота.
Рядом авторов было показано, что действие глицирризиновой кислоты, подобно воздействию гормонов коры надпочечников на организм человека, проявляет дизоксикортикостироидную активность, а препараты, содержащие этот активный компонент или его производные, обладают противовоспалительным, отхаркивающим и противоаллергическим действием.
Системой контроля качества в ООО КоролевФарм предусмотрено определение количества глицирризиновой кислоты в сырье ее содержащем, а также и в готовой продукции, в состав которой она входит. Метод, применяемый лабораторией ООО КоролевФарм, с целью определения количества, содержащейся глицирризиновой кислоты в сырье или продукте, включает УФ-спектрофотометрию прошедших сложную и длительную подготовку проб с использованием реактивов.
Определение количества глицирризиновой кислоты содержащейсяв сырье.
Реактивы и оборудование: ацетон; 3% ацетоновый раствор ΗΝΟ3; этиловый спирт 95% (этанол); раствор аммиака 25%; дистиллированная вода. Фенолфталеиновая бумага; колбы Бунзена; мерные плоскодонные колбы со шлифом - 150 мл; колбы мерные - 250 и 500 мл; мерные цилиндры - 100 и 50 мл; стеклянные воронки диаметром 5 см для фильтрования; воронки Бюхнера; стеклянный холодильник (обратный) лабораторный; стаканы стеклянные - 250 мл.
Ход определения:
1. Сырье измельчаем и просеиваем, используя сито (отверстия 0,2 мм). В колбу (150 мл) помещаем 2 г подготовленного образца и добавляем 3% раствор азотной кислоты в количестве 20 мл.
2.Смесь часто и сильно взбалтываем в течение 1 часа.
3. Далее смесь отфильтровываем в цилиндр (100 мл).
4. Порошок сырья промываем в колбе 10 мл ацетона, отфильтровывая через тот же фильтр в цилиндр.
5. Оставшийся на фильтре порошок смываем обратно в колбу, используя при этом 20 мл ацетона.
 |
| Рисунок 2. Определение оптической плотности на спектрофотометре |
6. Полученный раствор кипятим на водяной бане, используя обратный холодильник, 5 минут. Затем смесь отфильтровываем в тот же цилиндр через тот же фильтр.
7. Еще дважды повторяем экстракцию горячим ацетоном таким образом.
8. Промывание ацетоном порошка сырья продолжаем до достижения жидкостью в цилиндре объема 100 мл, которую затем выливаем из цилиндра в стакан (200 мл). Спиртом в количестве 40 мл ополаскиваем цилиндр и выливаем спирт затем в тот же стакан.
9. Далее в стакан каплями прибавляем раствор аммиака концентрированный, при этом интенсивно помешивая, до образования обильного творожистого светло-желтого осадка (рН в интервале 8.3–8.6 - определяем, используя потенциометр).
10. На помещенный в воронку Бюхнера фильтр переносим осадок с маточной жидкостью, жидкость отсасываем.
11. Фильтр с осадком и стакан промываем 3-4 раза ацетоном 50 мл ацетона.
12. Помещаем фильтр с осадком в стакан и растворяем осадок в 50 мл воды.
13. Получившийся раствор переливаем в колбу (250 мл). Неоднократно промываем фильтр малыми порциями воды, которые далее присоединяем к основному раствору, доводя его объем в мерной колбе водой до метки 250 мл (раствор 1).
14. Раствор 1 в количестве 30 мл наливаем в колбу и доливаем водой раствор до уровня 500 мл (раствор 2).
15. На спектрофотометре, установив длину волны на уровне 258 нм, проводим определение оптической плотности раствора 2. В качестве контрольного раствора используем воду.
Вычисление количественного содержания (Х, в процентах) глицирризиновой кислоты производим, используя формулу:
x=(D-822 ×250×500×100)/(m×v×1100)
в которой:
- оптическая плотность приготовленного раствора 2;
- молекулярный вес глицирризиновой кислоты,
- навеска сырья, грамм;
- объем раствора 1, использованный для приготовления раствора 2;
- показатель поглощения молярный.
По требованиям частной фармакопейной статьи ФС42 «Корни солодки – Radicesglycyrrhizae» в растительном сырье солодки (цельное сырье, очищенное сырье, измельченное сырье, порошок), имеющем в составе глицирризиновую кислоту, должно содержаться не менее 6% этого активного компонента. Данный показатель важен при производстве препаратов БАД, содержащих в составе солодковый корень, и обязательно учитывается системой контроля качества компании (фирмы) «КоролёвФарм» при допуске сырья корня солодки в производство таких препаратов.
После проведенного испытания инженер-химик физико-химической лаборатории выдает протокол, в котором указывает количество, содержащейся глицирризиновой кислоты в данном образце сырья и дает заключение, соответствует количество этого активного компонента в образце, заявленному в нормативной документации. Протокол поступает в отдел контроля качества в числе других протоколов испытаний по физико-химическимпоказателям, предъявляемым к конкретному образцу. В результате, только в случае, если сырье соответствует всем требованиям, заявленным в спецификации к данному сырью включая микробиологические показатели, оно допускается в дальнейшую работу, получая статус «допущен».
